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氣相色譜使用注意事項(xiàng)

氣相色譜使用注意事項(xiàng)

一、進(jìn)樣應(yīng)注意的問(wèn)題:

  手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡。取樣時(shí)要慢吸、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1~2ul后把注射器針尖朝上,氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡。進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。

二、安裝色譜柱:

  1、安裝、拆卸色譜柱務(wù)必在常溫下。

  2、填充柱密封件有卡套密封和墊片密封,卡套分三種:金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊,墊片式密封每次安裝色譜柱都要換新的墊片。

  3、填充色譜柱兩端是否用石英棉塞好,防止石英棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中,造成污染甚至堵塞。

  4、毛細(xì)管色譜柱安裝時(shí)插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書(shū)而定,不同型號(hào)的氣相色譜儀汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插入的長(zhǎng)度也不同。需要說(shuō)明的是如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流方式進(jìn)樣,汽化室采用填充柱接口,這時(shí)與汽化室連接的毛細(xì)管柱不能插入太多,略超出密封件即可。

三、氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響 :

  氫氣和空氣的比例應(yīng)為約1:10,當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時(shí)其它條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足,點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火。一般當(dāng)你點(diǎn)著火就滅,再點(diǎn)還能點(diǎn)著而隨后又滅一般是氫氣量不足。

四、使用TCD檢測(cè)器:

  1、氫氣做載氣時(shí)尾氣要盡量排到室外,否則應(yīng)保持室內(nèi)適當(dāng)通風(fēng)。

  2、氮?dú)庾鲚d氣時(shí)橋流不能設(shè)置過(guò)大,比用氫氣時(shí)要小的多。

  3、沒(méi)通載氣不能給橋流,橋流要在檢測(cè)器溫度穩(wěn)定后分2~3次逐步增加。

五、如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火:

  不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流的變化,沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的金屬或玻璃鏡片湊近檢測(cè)器出口,觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié)。

六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換:

  進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易,用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)基線有規(guī)則小峰出現(xiàn),說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換的新密封墊室溫下不要擰的太緊,溫度升高后會(huì)膨脹而更緊,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎,而且密封墊壽命會(huì)縮短。(建議進(jìn)樣約50次左右更換)

七、怎樣防止進(jìn)樣針不彎:

  很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:

  1、進(jìn)樣口密封墊室溫下擰得太緊,當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。

  2、位置沒(méi)有對(duì)準(zhǔn)、針扎入時(shí)不垂直,針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

  3、注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛。

  4、因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣、注射時(shí)感到吃力。清洗方法是將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用乙醇等洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑清洗注射器。

  5、進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。




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